Metal Dünyası

* Production of Alumina-Silica Based Composite Aerogel Powder from Chamotte Brick Mortar, Perlite and Diatomite

Özge Kılınç / Sakarya Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bölümü 
Nil TOPLAN / Sakarya Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bölümü 

Özet

Bu çalışmada silika kaynağı olarak perlit ve diatomit gibi doğal hammaddeler, alümina kaynağı olarak ise şamot tuğla harcı kullanılarak sol-jel metoduyla atmosferik kurutma koşullarında alümina-silika esaslı aerojel tozu üretimi gerçekleştirilmiştir. Silika aerojeller düşük yoğunluk, yüksek gözeneklilik ve termal izolasyon gibi üstün özelliklere sahiptir ancak yüksek sıcaklıklarda boyutsal kararlılıkları ve mekanik dayanımları zayıftır. Alümina gibi termal dirençli katkılama ile bu aerojellerin özellikleri iyileştirilebilir. Alümina ilavesi, malzemeleri 1200–1400°C’ye kadar kararlı hale getirirken; düşük termal iletkenlik değerlerini korumalarını sağlamaktadır. Dolayısıyla silika ve alümina esaslı bileşimlerde, malzeme performansında önemli bir iyileşme ile birlikte uygulama alanlarında genişleme potansiyeli olmaktadır. Çalışmada baz kaynağı olarak NaOH, asit kaynağı olarak HCl ve jel yapısını güçlendirmek için etanol kullanılarak silika ve alümina kaynağı olan tozlar, NaOH çözeltilerinde çözünmesi sağlanmış ve filtre edilerek pH’ı nötralize edilmiştir. Oda sıcaklığında yaşlandırılan jelin, etanol ile yaşlandırma evresi desteklenmiştir. Atmosferik şartlarda 120oC’de 2 gün boyunca kurutulan tozlar FTIR, XRD ve SEM cihazları kullanılarak karakterize edilmiştir. 

Anahtar kelimeler: Alümina-silika aerojel, perlit, diatomit, şamot tuğla harcı, sol-jel 

Abstract

In this study, alumina-silica based aerogel powder was produced using the sol-gel method under atmospheric drying conditions, using natural raw materials such as perlite and diatomite as the silica source and chamotte brick mortar as the alumina source. Silica aerogels have superior properties such as low density, high porosity and thermal insulation, but their dimensional stability and mechanical strength are poor at high temperatures. The properties of these aerogels can be improved by thermal resistant doping such as alumina. While the addition of alumina stabilizes the materials up to 1200–1400°C; It allows them to maintain low thermal conductivity values. Therefore, silica and alumina-based compositions have the potential to expand their application areas with a significant improvement in material performance. In the study, powders, which are silica and alumina sources, were dissolved in NaOH solutions by using NaOH as a base source, HCl as an acid source, and ethanol to strengthen the gel structure, and their pH was neutralized by filtering. The aging phase of the gel aged at room temperature was supported with ethanol. Powders dried under atmospheric conditions at 120oC for 2 days were characterized using FTIR, XRD, and SEM devices. 

Keywords: Alumina-silica aerogel, perlite, diatomite, chamotte brick mortar, sol-gel

1. Giriş
Aerojeller %99 oranında bünyelerinde hava barındırdıkları için gözenekli katı malzemeler arasında en düşük yoğunluğa (0,001-0,5 g/cm3) sahip ve açık gözenekli malzemelerdir [1]. İçinde barındırdığı açık gözenekler malzemenin içini bir ağ gibi kuşatarak düşük termal iletkenlik katsayısı ve düşük dielektrik sabiti gibi özellikler sağlamaktadır. Gözenekli yapıları ve nanoboyuttaki parçacıklardan oluşan özgün mikroyapıları sebebiyle çeşitli uygulama alanlarına sahiptirler ve farklı metodlar geliştirilerek üretilmektedir [2] ve üstün özelliklerinden dolayı birçok sektörde (ısı yalıtımı hammaddeleri, katalizör ve katalizör dolgu maddeleri ve adsorban malzemeleri gibi) kullanılmaktadır [3]. Alümina-silika aerojeller ısıl iletkenlikleri nedeniyle sıcaklığa duyarlı ve enerji verimli ürünler elde etme yetenekleri ve diğer yalıtım malzemelerinden daha üstün özelliklere sahip olmaları sebebiyle ısı yalıtımı uygulamaları için büyük potansiyele sahiptirler [4]. Aerojeller doğal ve sentetik hammaddelerin yanı sıra atık malzemelerden de elde edilebilmektedir. Bilinen aerojel türleri arasında silika, alümina, karbon ve diğer aerojeller (kompozit, nanotüp, yarı iletken metal aerojeller ve polimer aerojeller vb.) yer almaktadır [5]. 

Yapılan çalışmalarda silika matrisine daha yüksek boyutsal kararlılığa ve termal stabiliteye sahip bir refrakter fazın (alümina) eklenmesi ile gözenek stabilitesinin ve düşük termal iletkenlik değerlerinin (81 mWm-1K-1’in altında) 1200–1400°C’ye kadar korunduğu görülmüştür [6]. Saf alümina aerojeller, genellikle düşük termal iletkenliğe sahiptir ancak alümina-silika kompozit aerojellerde silika bulunması, bu malzemelerin termal iletkenliğini artırabilir [7]. Dolayısıyla, kompozitler genellikle saf alümina aerojellerden daha yüksek bir termal iletkenliğe sahip olabilirler. Alümina-silika kompozit aerojeller, saf alümina aerojellerden daha az, silika aerojellerden daha fazla mekanik dayanıklılığa sahip olabilmektedirler [8]. Alümina, genellikle kimyasal olarak inert bir malzeme olarak kabul edilirken, silika bazı kimyasallara karşı daha hassas olabilir. Bu, kompozit aerojellerin kimyasal dayanıklılığının saf alümina aerojellere kıyasla değişebileceği anlamına gelmektedir. Alümina-silika kompozit aerojeller, belirli uygulama alanlarında (örneğin, belirli sıcaklık veya kimyasal koşullarda) daha uygun olabilirken, saf alümina aerojeller diğer durumlarda daha avantajlı olabilir [9,10]. 

Aerojeller sol-jel prosesi ile çözeltiye alma-jelleştirme, yaşlandırma ve kurutma aşaması olmak üzere 3 temel adımda üretilmektedir. Üretim prosesinin ilk basamağı genellikle düşük sıcaklıkta sol-jel metodu ile çözeltiye alma-jelleştirme aşaması ile başlamaktadır [5,11]. Yaşlanma, alümina-silika ağına yeni monomerlerin eklenmesi ve siloksanlar ve alüminyum oksitler arasındaki güçlü etkileşimlerin artmasıdır [12]. Aerojel yapısındaki bağları güçlendirmek ve çeşitli fiziksel özelliklerini (jel porozitesi, yoğunluğu gibi) etkilemek için yaşlandırma aşamasında yüzey modifikasyonu yapılmaktadır. [13]. Jel yapıdaki sıvı, atmosferik basınçta, belirlenen sürede, farklı sıcaklıklarda kurutularak uzaklaştırılarak alümina-silika aerojeller üretilmektedir [14]. 

Alümina kaynağı olarak kullanılan şamot ateş tuğlasının yapısını Al2O3 ve SiO2 oluşturmakta olup; refrakter malzemeler arasında en çok kullanılan malzemelerdendir [15]. Silika kaynağı olarak diatomit (%85 SiO2) ve perlit (%74 SiO2) kullanılmıştır. Diatomit filtrasyon işlemleri, katkı veya dolgu malzemesi, katalizör taşıyıcısı, izolasyon ve refrakter malzemesi üretiminde, hafif yapı malzemesi ve seramik hammaddesi olarak kullanılmaktadır [16]. Dünya rezervinin büyük çoğunluğu ülkemizde olan perlit hammaddesi 870oC’nin üzerine hızla ısıtıldığında termal olarak genleşerek çok sayıda gözenek oluşturmaktadır [17]. Bu gözenek yapısı ona mükemmel ısı ve ses yalıtım özelliği kazandırmaktadır [18].

Bu çalışmada alümina-silika kompozit aerojelleri üretmek için pahalı sentetik malzemeler yerine şamot tuğla harcı, perlit ve diatomit gibi doğal hammadde kaynakları kullanılarak daha ekonomik olarak ve çevre dostu üretim gerçekleştirilmiştir. Tercih edilen kurutma işlemi, önemli bir parametre olup; süperkritik kurutma, maliyeti arttırırken çok pahalı ve büyük miktarda enerji kullanımına yol açmaktadır. Dolayısıyla çalışma kapsamında daha ucuz ve doğal alümina-silika aerojel kaynaklarının kullanılması ve kurutma işleminin atmosferik basınç koşullarında gerçekleştirilmesi ile hammadde ve üretim maliyeti düşürülmüştür. Üretilen aerojel tozları taramalı elektron mikroskobu (SEM), XRD (X-Ray Difraktometre) ve FTIR cihazı kullanılarak karakterize edilmiştir. 

2. Deneysel Çalışmalar 
2.1 Başlangıç Malzemeleri 
Baz kaynağı olarak NaOH (Merck Kimya 40 g/mol), asit kaynağı olarak HCl (Merck Kimya %37), silika kaynağı olarak perlit ve diatomit tozları, alümina kaynağı olarak ise şamot tuğla harcı kullanılmıştır. Perlitin, diatomitin ve şamot tuğla harcının kimyasal bileşimleri Tablo 1’de belirtilmiştir. Jel yapısını güçlendirmek için Etanol C2H5OH (Isolab %99.9) kullanılmıştır. 

2.2 Deneyin Yapılışı 
Hammaddeler (şamot tuğlası, diatomit ve perlit tozları) çözeltiye alma işlem kademesi öncesi 125 µm elekten geçirilmiştir. Alümina kaynağı şamot tuğla harcı ve silika kaynakları olan perlit ve diatomit tozları (20g), 250 ml 1 M NaOH çözeltisinde 120°C’de 4 rpm/dk hızda 3 saat karıştırılarak çözündürülmüştür. Karışımdaki çözünmemiş kalıntılar Macherey-Nagel’e ait 125 mm çaplı filtre kağıdı ile süzülmüştür. Süzülen karışım 1 M HCl kullanılarak pH’ı 6-7’ye ayarlanarak nötrlenmiştir. 2 hafta oda sıcaklığında yaşlandırılan karışımdaki safsızlıkları gidermek için saf suda 1 hafta boyunca bekletilerek süzülmüştür. Yaşlandırma sürecinde alümina-silika jeli hacimce %45 Etanol/saf su çözeltisinde 2 gün süreyle etüvde 60°C’de bekletilmiştir. Daha sonra süzülerek %100 Etanol içerisinde etüvde 60°C’de 5 gün bekletilerek yaşlandırma işlemi devam etmiş, sonrasında 120°C de 2 gün etüvde kurutma işlemi yapılmıştır. Şekil 1’de alümina-silika esaslı aerojel toz eldesi işlem kademeleri makro görüntülerle birlikte görülmektedir. 

2.3 Karakterizasyon 
Alümina-silika aerojel tozlarının mikro yapısı, morfolojisi ve elemental analizleri taramalı elektron mikroskopisi (SEM) ile yapılmıştır. X-ışını Kırınımı (XRD) ile aerojel tozlarının fazları ve Fourier Dönüşümlü Kızılötesi Spektroskopisi (FTIR) ile yapıdaki bileşik ve bağ türleri analiz edilmiştir. 

3. Deneysel Sonuçlar ve İrdeleme 
3.1 Mikroyapı Analizi 
Başlangıç malzemesi olarak kullanılan şamot tuğla harcı, perlit ve diatomit tozlarına 100X ve bu tozlarından elde edilen alümina-silika esaslı aerojel tozlarına ait 1000X ve 5000X büyütmelerde SEM-EDS analizi uygulanıp mikroyapıları incelenmiştir.

Şekil 2’de şamot tuğla harcı, perlit ve diatomit tozlarına ait 100X; Şekil 3’te ise Şamot tuğlası-perlit ve şamot tuğlası-diatomit tozlarından üretilen kompozit alümina-silika esaslı aerojel tozlarının SEM mikroyapı analizleri ve genel EDS analizleri verilmiştir. 

Şekil 2.a’da alümina öncülü olarak kullanılan şamot tuğlasına ait 100X büyütmedeki mikroyapı incelendiğinde; tozların toz tane boyut aralığının geniş olduğu ve toz şekillerinin çoğunluklu iri ve küresel olmasının yanında karmaşık şekilli toz tane yapısında olduğu gözlenmiştir. EDS analizinde ise Al (%28,567) bileşimine ilave olarak Si (%29,576) ve Na (%1,041)’da görülmektedir. Şekil 2.b’de silika öncülü olarak kullanılan perlitin geniş toz boyut aralığında köşeli ve yapraksı tane yapısında olduğu ve EDS analizinde ise Si (%42,483), Al (%8,231) yanında çeşitli safsızlıklar da ihtiva ettiği (Na, K, Fe gibi) görülmüştür. Şekil 2.c’de silika öncülü olarak kullanılan diatomitin ise çubuksu ve plaka şeklinde karma bir tane yapısına sahip olduğu görülmüş; EDS analizinde ise yüksek oranda (%52,573) Si, eser miktarda Al (%0,946) yanında çeşitli safsızlıklar da (Na, Mg gibi) ihtiva ettiği görülmüştür.

Şekil 3.a’daki şamot tuğlası-perlitten üretilen aerojel tozunun SEM analizinde görüldüğü üzere mikroyapılarda tozların boyutunun nano seviyelerde olması kaynaklı olarak aglomerasyon gözlemlenmiş olup, toz tane boyut aralığının daraldığı ve toz şekillerinin küçük, küresel yapıda olduğu gözlenmiştir. Şamot tuğlası ve perlitten üretilen aerojel tozu nispeten homojen bir görünüme sahiptir. EDS sonuçlarına bakıldığı zaman şamot ve perlitten üretilen aerojel tozunun silika içeriği ağ. %33,384, alümina içeriği %10,297 ve Na içeriği, %7,955’tir. Na oranını düşürmek için yıkama işlemleri sonraki çalışmalar için tekrarlanabilir.

Şekil 3.b’deki şamot tuğlası-diatomitten üretilen aerojel tozunun mikroyapısında ise toz boyut aralığının geniş olduğu ve nano seviyedeki tozların aglomere olduğu gözlemlenmiş olup, toz şekilleri çoğunlukla keskin köşeli olup farklı formlarda da olduğu gözlenmiştir. EDS analizinde silika içeriği ağ. %51,106, alümina içeriği %1,98 ve Na içeriği, %6,057’dir. Diatomitten gelen fazla miktarda silika (yaklaşık %52,5) ve şamot tuğlasının yapısındaki silika beraberinde çözeltiye az miktarda alümina geçmiştir. Bu durumda şamot tuğlasındaki alüminanın çözeltiye alınması için öncül madde kütlesi, baz-asit derişimi, karıştırma süresi veya sıcaklığı arttırılabilir. Ek olarak diatomitin jelleşme veriminin yüksek olduğu da söylenebilir. Na oranını düşürmek için ise yıkama işlem sayısı sonraki çalışmalar için arttırılabilir. 

3.2 FTIR Analizi 
Şamot tuğla harcı, perlit ve diatomitten üretilen alümina-silika esaslı aerojel tozlarının yapısındaki farklı bağlara ait titreşim frekansları ölçülerek fonksiyonel gruplar hakkında bilgi sahibi olabilmek için 450-4000cm-1 dalga boyu aralığında FTIR analizi gerçekleştirilmiştir. Analiz hem başlangıç hammaddelerine hem de üretilen aerojel tozlarına uygulanmış olup sonuçlar karşılaştırmalı olarak grafik olarak paylaşılmıştır.

Şekil 4.a.’da şamot tuğlası-perlit ve Şekil 4.b.’de şamot tuğlası-diatomit numunelerine yapılan FTIR analizi sonuçları verilmiştir. 

Şekil 4.a’da şamot tuğlası ve perlitten üretilen aerojel tozunda 1026 cm-1’de Si-O-Al pikleri meydana gelmiştir. Üretilen alümina-silika esaslı aerojel tozunda silika oranının daha yüksek olması sebebiyle, 704 cm-1 de asimetrik Si-O-Si piki görülmektedir. 3400 cm-1 ve 1628 cm-1’de yüzeyde tutunan ve fiziksel olarak adsorbe olan su dolayısıyla -OH bağları oluşmuştur. Alümina kaynağı olarak kullanılan şamot tuğla harcında 3696 cm-1’de -OH piki ve yapısında hem silika hem de alümina bulunması kaynaklı 907 cm-1 ve 697 cm-1’de Al-O pikleri, 534 cm-1’de ise Si-O pikleri görülmüştür. Silika kaynağı olarak kullanılan perlitte ise yüksek oranda silika bulunması sebebiyle 795 cm-1’de güçlü ve belirgin Si-O-Si bağları görülmektedir. Üretim için kullanılan iki öncülde de silika baskınlığı sebebiyle üretilen numunede 704 cm-1’de Si-O-Si bağları da mevcuttur.

Şekil 4.b.’de şamot tuğlası ve diatomitten üretilen aerojel tozunun FTIR Analizi sonuçları verilmiştir. 1065 cm-1’de belirgin ve güçlü Si-O-Al piki oluşmaktadır. 791 cm-1 bandı Si-O-Si asimetrik bağ gerilme titreşimi ile ilişkilidir. 1630 cm-1’de suyun fiziksel olarak adsorbe edilmesi nedeniyle -OH bağları oluşmuştur. FTIR analizinde oluşan piklerin şiddeti bağların kuvvetli oluşu ile doğru orantılıdır. Silika kaynağı olarak kullanılan diatomitte yüksek silika sebebiyle 1079 cm-1’de oluşan asimetrik ve 801 cm-1’de bağlanan simetrik Si-O-Si bağlanmaları dolayısı ile belirgin ve güçlü pik oluşmaktadır.

Literatürde gösterilen veriler incelendiğinde [2,3,19,20,21]; mevcut çalışmada analiz edilen verilerin literatürdeki verilere yakınlık gösterdiği ve dolayısıyla şamot tuğla harcı, perlit ve diatomitten alümina-silika esaslı aerojel bağ yapısının (Si-O-Al) sağlandığını göstermektedir. 

3.3 Faz Analizi 
Şamot tuğlası, perlit ve diatomitten elde edilen numunelerin faz yapısını incelemek için XRD analizi uygulanmıştır. Dalga boyu λ=1,54056 nm olan CuKα kullanılarak 2˚/dk tarama hızı ve 2θ tarama açısı ise 10 ile 80˚ arasında belirlenmiştir. Hammadde olarak kullanılan şamot tuğlası, perlit ve diatomitin yanında bunlardan üretilen şamot tuğla harcı-perlit ve şamot tuğla harcı-diatomit aerojel tozlarına uygulanan XRD analiz sonuçları Şekil 5’de verilmiştir.

Şamot tuğla harcı başlangıç malzemesine yapılan Şekil 5.a’da verilen XRD analiz görüntüleri incelendiğinde yapıda kaolinit, müllit, kuvars ve korundum pikleri, perlit ve diatomit başlangıç malzemelerine yapılan analizde (Şekil 5.b) 2θ = 20–40º aralığında SiO2 pikleri gözlenmiştir. Şamot tuğla harcı ve perlitten üretilen aerojel tozunda (Şekil 5.c) 20–40º aralığında SiO2 pikleri görülürken, şamot tuğlası- diatomitten üretilen aerojel tozunda (Şekil 5.d) SiO2 piklerinin yanında tuz piki olan NaCl pikleri de görülmüştür. Bu durumda distile su ile yıkama işlemi yetersiz kalmıştır ve tekrarlanması gerekmektedir. Literatürde yapılan diğer çalışmalarla karşılaştırıldığı zaman alümina-silika esaslı aerojellerin genel XRD sonuçlarına yakın sonuçlar elde edildiğini ve geniş SiO2 piklerinin varlığı saptanmıştır [6,7,10,19,20,21].

4. Genel Sonuçlar 
• Mevcut çalışma sol-jel yöntemiyle silika kaynağı olarak perlit ve diatomit, alümina kaynağı olarak şamot tuğla harcı kullanarak ortam basıncında kurutma ile alümina-silika esaslı aerojel tozu üretimini ve üretilen tozların analiz yöntemleri ile karakterizasyonlarını kapsamaktadır. 

• SEM analizi ile üretilen her iki numune için de toz tane boyutunun nano seviyede olduğu, şamot ve perlitten üretilen tozun gözenekli, nano boyutundan dolayı aglomere olmuş, homojen bir mikroyapıya sahip olduğu ve EDS analizinde Si ve Al elementlerinin hakim olduğu gözlemlenmektedir. Şamot tuğla harcı diatomitten üretilen tozda ise diatomitin jelleşme veriminin ve Si oranının fazla olması sebebiyle Al elementi yapıya fazla miktarda alınamadığı görülmüştür.

• FTIR analizi ile belirgin Si-O-Al ve Si-O-Si bağ pikleri, adsorbe olan sudan kaynaklı -OH pikleri ve ek olarak alümina kaynağı olarak kullanılan şamot tuğlasında yapısında alümina ve silika mevcut olması sebebiyle Al-O ve Si-O bağları tespit edilmiştir. 

• XRD analizi ile alümina-silika esaslı aerojellerin genel XRD sonuçlarına yakın sonuçlar elde edildiğini ve amorf yapının göstergesi olan geniş SiO2 piklerinin varlığı saptanmıştır. 

•Yapılan karakterizasyon testleri sonucunda literatürde yer alan alümina-silika esaslı aerojel çalışmalarındaki sonuçlarla benzer sonuçlar elde edilmiştir. Böylece şamot tuğla harcı, perlit ve diatomitten Si-O-Al ve Si-O-Si bağ yapısında nano boyutta alümina-silika aerojel tozları üretilebilmiştir. Mevcut proses etkili alümina-silika aerojel tozlarının üretimi için uygundur. Doğal alümina ve silika hammaddelerinden ortam basıncında kurutma yöntemiyle aerojel üretimi çok önemli ve birçok endüstriyel alan için faydalıdır. Alümina-silika aerojellerin pahalı kimyasalların yanı sıra doğal hammadde ve atıklardan üretilmesiyle ilgili literatürde sınırlı sayıda çalışma yapılmış olup; şamot tuğla harcı, perlit ve diatomit kullanılarak üretilen kompozit aerojel çalışmalarına rastlanmamıştır. 

5. Kaynakça
1. Saraç, N., Toplan, N., “Dünyanın En Hafif Katı Malzemesi: Aerojeller”, Metal Dünyası, 2016.
2. Çimen, A. E., Toplan, N., “Döküm Kumu ve atık döküm kumundan silika esaslı aerojel toz eldesi”, Metal Dünyası Dergisi, 329, 2020.
3. Saraç, N., “Silika esaslı doğal hammadde ve atıklardan aerojel tozu üretimi ve karakterizasyonu”, Doktora Tezi, 2018.
4. Köken, A., Kanık, M. “Aerojellerle Isı Yalıtımı ve Tekstil Uygulamaları” Tekstil ve Mühendis, 29(128), 249-260, 2022.
5. Çimen, A. E., “Döküm Kumu ve Atık Döküm Kumundan Silika Esaslı Aerojel Üretimi Ve Karakterizasyonu” Yüksek Lisans Tezi, 2021. 
6. Lei, Y., Chen, X., Song, H., Hu, Z., & Cao, B., “Improvement of thermal insulation performance of silica aerogels by Al2O3 powders doping” Ceramics International, 43(14), 10799-10804, 2017.
7. Wu, Y., Wang, X., Liu, L., Zhang, Z., & Shen, J., “Alumina-Doped Silica Aerogels for High-Temperature Thermal Insulation” Gels, 7(3), 122, 2021.
8. Almeida, C. M., Ghica, M. E., & Duraes, L., “An overview on alumina-silica-based aerogels”, Advances in Colloid and Interface Science, 282, 102189, 2020.
9. Öz D. C., Kaya, N., “Sol-jel yöntemiyle üretilen alümina alkojelin fizikokimyasal ve yapısal özellikleri üzerine kurutma türünün etkisi”, Politeknik Dergisi, 23(3), 657-669, 2020.
10. Karamikamkar, S., Naguib, H. E., & Park, C. B., “Advances in precursor system for silica-based aerogel production toward improved mechanical properties, customized morphology, and multifunctionality: A review” Advances in colloid and interface science, 276, 102101, 2020.
11. Öz, D. C., Öz, B., Kaya, N., “Alümina aerojellerin fiziksel özellikleri üzerine yaşlandırma ve kurutma süresinin etkisi”, Balıkesir Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Dergisi, 20(1), 198-211, 2018.
12. Kochanke, A., Üffing, C., & Hartwig, A., “Interaction of Poly (dimethylsiloxane) and octamethylcyclotetrasiloxane with aluminum oxides comprising different acid-base properties” Polymer Degradation and Stability, 161, 19-29, 2019.
13. Estella, J., Echeverría, J. C., Laguna, M., Garrido, J. J., “Effects of aging and drying conditions on the structural and textural properties of silica gels” Microporous and mesoporous materials, 102(1-3), 274-282, 2007.
14. A. Soleimani Dorcheh, M.H. Abbasi, “Silica aerogel; synthesis, properties and characterization”, Journal of Materials Processing Technology, pp: 10-26, 2008.
15. Kösematoğlu, A., “Yurdumuzdaki şamot ateş tuğlası hammadde yatakları”, Scientific Mining Journal, 1(2), 98-109, 1961.
16. Ivanov, S. É., Belyakov, A. V., “Diatomite and its applications”, Glass & Ceramics, 65, 2008.
17. Kotwica, Ł., Pichór, W., Kapeluszna, E., & Różycka, A., “Utilization of waste expanded perlite as new effective supplementary cementitious material”, Journal of Cleaner production, 140, 1344-1352, 2017.
18. Kapeluszna, E., Kotwica, Ł., Malata, G., Murzyn, P., Nocuń-Wczelik, W., “The effect of highly reactive pozzolanic material on the early hydration of alite–C3A–gypsum synthetic cement systems”, Construction and Building Materials, 251, 118879, 2020.
19. Chen, H., Sui, X., Zhou, C., Wang, C., & Liu, F., “Preparation and characterization of monolithic Al2O3–SiO2 aerogel”, Journal of the Ceramic Society of Japan, 124(4), 442-447, 2016.
20. Yu, H., Tong, Z., Yue, S., Li, X., Su, D., Ji, H., “Effect of SiO2 deposition on thermal stability of Al2O3-SiO2 aerogel”, Journal of the European Ceramic Society, 41(1), 580-589, 2021.
21. Ghica, M. E., Almeida, C. M., Rebelo, L. S., Cathoud-Pinheiro, G. C., Costa, B. F., Durães, L., “Novel Kevlar® pulp-reinforced alumina-silica aerogel composites for thermal insulation at high temperature” Journal of Sol-Gel Science and Technology, 101(1), 87-102, 2022.